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细胞代谢组学用于羽扇豆醇干预人乳腺癌细胞 MCF-7的机理探究

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11010

应用基于气相色谱-质谱联用（GC-MS）的代谢组学方法结合细胞周期实验，研究羽扇豆醇体外抑制人乳腺癌细胞 MCF-7增殖的作用机理。代谢组学的研究结果表明：通过正交偏最小方差判别分析（ OPLS-DA）可以很好地区分羽扇豆醇作用的 MCF-7细胞代谢谱与对照组细胞代谢谱，模型参数为：R 2 Ycum =0.988，Q 2 Ycum =0.964。VIP（variable importance in the projection）值大于1的差异代谢物进一步用 t 检验进行单位分析，选择 t﹤0.05（VIP﹥1）的代谢物作为羽扇豆醇作用组的生物标志物，得到琥珀酸、磷酸、亮氨酸、异亮氨酸等11种代谢差异物。结合羽扇豆醇将细胞周期抑制在 G1期这一现象，推测羽扇豆醇可能是主要抑制了三羧酸循环中的琥珀酰辅酶 A 的生成和底物磷酸化生成 ATP 的反应来抑制 MCF-7细胞的增殖。本实验从代谢组学角度为乳腺癌抗肿瘤机制提供新的线索。

关键词: 气相色谱-质谱 , 羽扇豆醇 , MCF-7 细胞 , 乳腺癌 , 抑制机理 , 正交偏最小方差判别分析 , 细胞代谢组学 , 细胞周期

固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡

张伟亚 , 万昕 , 李丽霞 , 王成云 , 金淑培 , 邢钧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08011

短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取，以正己烷-二氯甲烷（2∶1，v/v）为洗脱剂，使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离，建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47％~99.00％，检出限为0.069~0.110 mg/kg，相对标准偏差（ RSD）为4.20％~6.69％。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法(GC-MS) , 短链氯化石蜡( SCCPs) , 皮革制品

在线裂解-气相色谱-质谱法研究灵香草浸膏的热裂解

杨叶昆 , 缪恩铭 , 耿永勤 , 魏玉玲 , 徐济仓 , 李雪梅 , 丁中涛 , 周俊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11049

为了研究灵香草浸膏的热裂解行为，采用在线有氧热裂解-冷阱捕集-气相色谱-质谱联用技术，模拟卷烟燃吸状态对灵香草浸膏进行了热裂解分析，并对灵香草浸膏热裂解前后的挥发性成分进行了比较分析。从灵香草浸膏的热裂解产物中共鉴定出64种成分，占总峰面积的88.27％，主要成分为高级脂肪酸及其酯类；灵香草浸膏热裂解后的挥发性成分数量多于裂解前（45个），说明灵香草浸膏经热裂解生成了新的化合物。热裂解前后共有的化合物有20个，主要是高级脂肪酸及其酯类、新植二烯、5-（羟甲基）-2-呋喃甲醛、3-羟基-4，5-二甲基-2（5H）-呋喃酮等化合物。在线有氧裂解模式更接近烟用添加剂样品的真实裂解状态，操作简单、快捷，结果准确。

关键词: 气相色谱-质谱 , 冷阱捕集 , 挥发性成分 , 灵香草 , 热裂解

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量

张莉 , 尚楚翔 , 孙成

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02015

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ MS）同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAE）残留量的方法。样品经正己烷振摇提取后进行检测。采用 Agilent HP-5MS 毛细管色谱柱（30 m ×0.25 mm ×0.25μm）在程序升温条件下进行色谱分离；质谱以电子轰击（ EI）为电离方式，采用多反应监测（ MRM）模式进行监测。实验结果表明：17种 PAE 在0.5~20 mg / L 范围内呈线性关系，r 均大于0.99；平均加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为51.9％、邻苯二甲酸二乙酯（ DEP）为77.2％外，其余15种为91.8％~117.2％，RSD（ n ＝6）为0.5％~5.4％。该方法操作简便，准确可靠，灵敏度高，专属性强，可用于生脉饮中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的检测，以控制生脉饮的用药安全。

关键词: 气相色谱-质谱法 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 生脉饮 , 中药口服液

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

张帆 , 李忠海 , 张莹 , 黄志强 , 王小淞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04036

建立了单壁碳纳米管（ SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释，玻璃 SWCNTs SPE小柱净化，GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定，外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs 用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化，得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL，SWCNTs 用量为0.6 g，淋洗液为20 mL正己烷，洗脱溶剂为5 mL 甲苯。6种 PAEs 在0.05~1.0 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）均大于0.9999；在0.05~1.0 mg/kg添加范围内，6种目标物的平均回收率为86.4％~111.7％，相对标准偏差为4.2％~10.4％。该方法准确、快速，可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 茶油 , 单壁碳纳米管

基于气相色谱-质谱联用与液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学用于3类茶叶中化学成分分析

张磊 , 曾仲大 , 叶国注 , 赵春霞 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04029

茶叶中的化学成分是构成其风味特征的物质基础。本研究建立了基于气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学方法。完成预处理及分析条件优化后，使用标准样品考察方法的线性、回收率及重复性，结果表明方法整体稳定且结果可靠。将该方法用于绿茶、乌龙茶和红茶中化学成分的分析。通过超声辅助溶剂提取及气相色谱-质谱联用分析共获得1812个特征峰，而使用加热溶剂提取及液相色谱-质谱联用分析可获得2608个特征峰。结合保留规律及质谱数据库，共定性173种化合物（109种随后经标准样品验证），其中只有9种化合物在上述两类分析中被同时检出，表明方法互补性良好。3类茶叶数据的偏最小二乘判别分析结果表明，三者间存在显著差异。结合模型的变量重要因子（ VIP）与非参数检验共筛选出90种化合物，其中包含儿茶素、氨基酸、糖、有机酸和黄酮苷类等众多与茶叶滋味密切相关的化学成分。

关键词: 气相色谱-质谱 , 液相色谱-质谱 , 茶 , 代谢组学

气相色谱-质谱联用分析5种有机磷农药时氢气代替氦气作为载气的可行性考察

刘振学 , 周仕学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07040

迄今为止，氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气。本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时，对5种有机磷农药混合标准溶液的检测，以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性。用工作站自带解卷积软件（自动质谱解卷积鉴定系统，AMDIS32），结合自建“有机农药质谱库”对结果进行了解析，而后用 SPSS 统计软件对数据进行了聚类分析。结果发现，以氢气为载气时虽然出峰稍快，但色谱峰分离度较低，解良度较低，且待测物信号不稳定，测定准确度较低，有些化合物甚至检测不到。因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑。

关键词: 气相色谱-质谱 , 氢气 , 载气 , 自动质谱解卷积鉴定系统 , 解良度 , 有机磷农药

气相色谱-质谱-自动质谱解卷积技术在沉积物和污泥中有机污染物非靶标筛查中的应用

王刚 , 马慧莲 , 王龙星 , 陈吉平 , 侯晓虹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08022

以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的，建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次，每次20 min，提取液经凝胶渗透色谱（ GPC）和硅胶层析柱净化，再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性（ RSD，n＝5）为5.8％~14.9％。采用自动质谱解卷积软件（ AMDIS）和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物，其中沉积物样品中190种，污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署（ EPA）优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高，重复性好，可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。

关键词: 气相色谱-质谱 , 自动质谱解卷积 , 环境污染物 , 沉积物 , 污泥 , 非靶标筛查

固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂

赖晓芳 , 冯岸红 , 幸苑娜 , 叶淋泉 , 林志惠 , 陈泽勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05019

有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂，由于其具有类似持久性有机污染物（ persistent organic pollutants， POPs）的性质，欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱／质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5％~107.3％，检出限（3S／N）为0.01 mg／kg，定量限（10S／N）为0.1 mg／kg，能较好地排除基质干扰，适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明，磷酸三（2-氯丙基）酯（ TCPP ）的检出率为81.1％，含量范围为1.0~15312.8 mg／kg，依据欧盟玩具新指令2014／79／EU，TCPP超标（＞5 mg／kg）率为32.4％；其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯（TDCP），含量范围为6.2~44.1 mg／kg，均已超标。可见，市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱/质谱法 , 有机磷酸酯阻燃剂 , 儿童手推车

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药

荣杰峰 , 韦航 , 李亦军 , 黄伙水 , 许美珠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07021

建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和 MgSO4 作为吸附剂的改进 QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中 21 种有机磷农药的方法.茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2:1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4 去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量.结果表明,目标化合物在0. 01~0. 50 mg/kg范围内的线性关系良好.空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为 81. 5%~109. 4%,相对标准偏差( n=5)为 2. 3%~10. 6%,定量限为 0. 001~0. 040 mg/kg.该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求.

关键词: 羟基化多壁碳纳米管 , 分散固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 有机磷农药 , 茶叶

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